離子交換操作過程包括以下4個階段：①交換；②反沖洗；③再生；④清洗；各步驟依次進行，形成不斷循環的工作周期。

①交換階段是利用離子交換樹脂的交換能力，從廢水中去除目標離子的操作過程。一般在廢水處理中，樹脂層到穿透點時就應該停止工作，進行樹脂再生。但為了充分利用樹脂的交換能力，可將達到穿透點的交換柱的出水引人另一個交換柱中，該交換柱則工作到全部樹脂都達到飽和后進行再生。

②反沖洗的目的是松動樹脂層，使再生液能均勻滲人層中，與交換劑顆粒充分接觸，同時把過濾過程中產生的破碎粒子和截留的污物沖走。樹脂層在反沖洗時要膨脹 30% ~40% 。沖洗水可用自來水或廢再生液。

③在樹脂失效后，必須再生才能再使用。通過樹脂再生，一方面可恢復樹脂的交換能力，另一方面可回收有用物質。離子交換樹脂的再生是離子交換的逆過程。如果顯著增加 B+離子的濃度，在濃差作用下，大量的B+離子進人樹脂與固定離子建立平衡，從而松動了對 An+離子的束縛力，使之脫離固定離子，并擴散進入外溶液相，達到再生的目的。

④清洗的目的是洗滌殘留的再生液和再生時可能出現的反應產物。通常清洗的水流方向和交換時一樣，所以又稱為正洗。清洗的水流速度應先小后大。清洗過程后期應特別注意掌握清洗終點的pH（尤其是弱性樹脂轉型之后的清洗），避免重新消耗樹脂的交換容量。